Síntesis y aplicaciones analíticas de ácidos hidroxámicos derivados del benzohidroxámico y salicilhidroxámico

Résumé

Se han puesto a punto nuevos metodos para determinar v(v) mn(ii) y fe(iii) utilizando la tecnica de extraccion mediante resinas liquidas disueltas en benceno y usando como agentes complejantes acidos hidroxamico tales como 3-bromobenzohidroxamico (3-brbha) 3-nitrobenzohidroxamico (3-no sub 2 bha) 5-bromosalicilhidroxamico (5-brsha) y 5-nitrosalicilhidroxamico (5-no sub 2 sha). Estos acidos se han sintetizado partiendo de los respectivos esteres metilicos que salvo el 3-nitrobenzoato de metilo tambien fueron sintetizados. Se estudian algunas propiedades de los acidos interesantes desde un punto de vista analitico tales como espectros de absorcion influencia del ph sobre los mismos calculo de las constantes de disociacion por metodos espectrofotometricos solubilidad en agua y estabilidad termica. A continuacion se estudia la reaccionabilidad colorimetrica y extracto-colorimetrica de los acidos sintetizados frente a iones inorganicos asi como la sensibilidad de cadareaccion. Se seleccionan los sistemas mn(ii)-3brbha v(v)-5brsha y fe(iii)-3no sub 2 bha yse realiza el estudio de las condiciones optimas para extraer los complejos formados (ph adicion de reactivos orden de adicion concentracion de resina liquida (adogen 464) tiempo de agitacion relacion de fases estabilidad de losextractos etc). Se estudia el cumplimiento de la ley de beer en todos los casos asi como la reproducibilidad del metodo propuesto. Se realiza el estudio de la estequiometria de los complejos formados y de las asociaciones ionicas cuando dichos complejos se extraen mediante disolucion bencenica de adogen 464 asi como las interferencias producidas por la presenciade iones extraños. Una vez propuestos los tres nuevos metodos para la determinacion de manganeso vanadio y hierro la ultima parte del trabajo es la aplicacion analitica de dichos metodos a la determinacion de manganeso en aceros vanadio en petroleos y hierro en una muestra d