Dynamite packaging and portable capillary electrophoresis in forensics

Resumen

El almacenamiento de muestras con compuestos volátiles es crítico, ya que esos componentes tienden a volatilizarse, a abandonar las muestras y a escapar del contenedor. Existen muchos tipos de contenedores para muestras con compuestos volátiles y todos ellos tienen ventajas y desventajas. Durante el desarrollo de esta tesis, primero, se desarrolló un método para la extracción de nitroglicol de dinamitas. A continuación, se optimizó un método de cromatografía líquida de alta eficacia para la separación de siete compuestos explosivos que pueden formar parte de ciertas dinamitas. El método fue validado y se aplicó a la determinación del contenido de nitroglicol en la dinamita Goma-2 ECO, obteniendo una concentración del 30.29%, la cual concordaba con la especificada por el fabricante (25.7?31.4%). A continuación, el mismo método con detección de espectrometría de masas se aplicó, junto con análisis por cromatografía gaseosa, en un estudio sobre la idoneidad de bolsas de polietileno para el almacenamiento de dinamitas. Los resultaron demostraron que esas bolsas de polietileno no eran apropiadas para el almacenamiento de dinamitas ya que permitían la rápida liberación de las bolsas de compuestos volátiles como el nitroglicol y el dinitrotolueno. Más aún, se demostró que dichas bolsas permitían la contaminación cruzada entre dinamitas de diferentes composición. En un estudio posterior, se compararon las mismas bolsas de polietileno con otras bolsas multicapa de nylon/polietileno, diseñadas para proporcionar una mejor retención para compuestos volátiles que las bolsas de polietileno. Los resultados mostraron que las nuevas bolsas eran mucho más apropiadas para el almacenamiento de dinamitas, ya que mostraban mucha más retención de los compuestos volátiles estudiados. Por otro lado, se desarrolló un nuevo equipo de electroforesis capilar portátil con inyección automática y detección de conductividad sin contacto. El equipo utilizaba gas comprimido para generar el flujo de las disoluciones y un bomba de micromembrana para la toma de muestra. El sistema de inyección se optimizó fácilmente para conseguir una alta eficacia separativa, separaciones rápidas o para obtener bajos límites de detección. También se construyó otro equipo de electroforesis capilar portátil, que permitía el trabajo con hasta cuatro disoluciones diferentes. El equipo se aplicó a la determinación de productos de degradación de mostazas de nitrógeno en muestras de agua diferentes, tomadas de un pozo y de tres ríos distintos. Se recubrió el capilar para evitar las interacciones entre la pared del capilar y los analitos y se optimizó el procedimiento de recubrimiento para obtener la mejor repetibilidad de los tiempos de migración. Finalmente, se usó el mismo equipo de electroforesis capilar portátil para la determinación de escopolamina en diferentes muestras. Las diferentes muestras analizadas fueron una infusión de Datura stramonium L., una crema adulterada y seis bebidas adulteradas, ya que estas muestras se han utilizado recientemente en distintos actos criminales o utilizado con consecuencias fatales. Se hizo un esfuerzo en desarrollar tratamientos de muestra rápidos y sencillos que pudieran llevarse a cabo en el lugar de recogida de muestra. El método electroforético desarrollado permitió determinar la droga en las muestras analizadas sin interferentes debidas a las muestras.