Nuevos desarrollos en el análisis y control de calidad de residuos de plaguicidas en frutas y verduras/ new developments in the analysis and quality control of pesticide residues in fruits and vegetables

Resumen

Los plaguicidas han revolucionado la agricultura hasta tal punto que han llegado a ser indispensables para producir cultivos en algunas áreas. Incrementan el rendimiento y producción de las plantas, pero también mantienen la calidad y aumentan el período de almacenamiento de los alimentos. Sin embargo, el uso de estos productos fitosanitarios también conlleva efectos negativos que afectan especialmente al medio ambiente y a la salud humana. Por otro lado, el consumo de frutas frescas y verduras se ha visto incrementado en la última década en todo el mundo, debido en gran medida a la tendencia de los consumidores hacia un estilo de vida más saludable y un aumento de la conciencia ecológica. Por todo ello, el seguimiento de los niveles de residuos de plaguicidas en este tipo de productos básicos es esencial, especialmente teniendo en cuenta su alto consumo mundial. Hoy en día, los residuos de plaguicidas en los alimentos son un tema importante en términos de salubridad alimentaria. A causa de esto, las autoridades legales han establecido niveles máximos de residuos (LMRs) con el fin de reforzar prácticas agrícolas convenientes. En la UE, es la Comisión Europea quien establece estos límites para proteger a los consumidores de la exposición a niveles inaceptables de residuos de plaguicidas en alimentos (Regulación (EC) No 396/2005). La mejor opción para llevar a cabo este control, y cumplir con las exigencias de las normativas europeas son los métodos multiresiduo (MRMs), puesto que permiten determinar un elevado número de compuestos de una forma sensible, selectiva, rápida, segura y eficaz. En cuanto a la determinación analítica, la espectrometría de masas acoplada a técnicas se separación de cromatografía de gases y líquidos se ha aplicado tradicionalmente al análisis de plaguicidas en alimentos. Sin embargo, en los últimos años la cromatografía líquida acoplada a la espectrometría de masas en tándem con ionización por electrospray (LC-ESI-MS/MS) es la técnica analítica cualitativa y cuantitativa que ha experimentado un mayor desarrollo demostrando ser una de las técnicas más poderosas para el análisis de este tipo de sustancias químicas en una amplia gama de matrices debido a sus innegables capacidades. Precisión, robustez, y una alta sensibilidad y selectividad lo convierten en la opción perfecta para el análisis multiresiduos de alimentos. No obstante, a pesar de todas estas ventajas, los efectos de la matriz asociados a este tipo de ionización son un tema de preocupación importante en el análisis de alimentos. Estos pueden suponer un problema grave, ya que pueden comprometer seriamente el análisis cuantitativo de los compuestos a niveles de traza, así como la reproducibilidad del método analítico. Así, esta Tesis Doctoral se centra en el desarrollo y optimización de metodologías analíticas basadas en la cromatografía de líquidos acoplada a la espectrometría de masas (LC-MS/MS) con analizador híbrido triple cuadrupolo-trampa de iones lineal (QTRAP) y cuadrupolo-tiempo de vuelo (Q-TOF) para la caracterización del contenido de residuos de plaguicidas en productos de origen vegetal. Además, evalúa el método de la dilución como estrategia eficaz para reducir o disminuir el efecto matriz característicos de la ionización por electrospray. Finalmente, se presentan y comparan los resultados obtenidos en los ejercicios de intercomparación europeos en frutas y verduras de los últimos ocho años, así como el análisis de las principales dificultades analíticas de los propios laboratorios oficiales europeos, como control de calidad externo. Las principales aportaciones de esta tesis doctoral, y que condujeron a la publicación de artículos científicos son: - Desarrollo de un método analítico para la determinación de 53 residuos de plaguicidas en zumos de frutas, mediante la inyección directa de muestra en un cromatógrafo de líquidos acoplado a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS) con analizador híbrido triple cuadrupolo-trampa de iones lineal (QTRAP). - Estudio del efecto matriz de diferentes frutas y verduras (naranja, tomate y puerro) utilizando diferentes factores de dilución de los extractos obtenidos mediante el método QuEChERS. - Resultados y análisis de las principales dificultades analíticas en los últimos ocho años de los ejercicios de intercomparación europeos en frutas y verduras.