Nuevas estrategias analíticas para el control de aminas como subproductos de desinfección de aguas por cromatografía de gases

Resumen

En la presente Memoria se han desarrollado diversas estrategias para el control de aminas (volátiles y semivolátiles) con especial énfasis en aquellas que se originan como subproductos de desinfección de las aguas (N-nitrosaminas). Las metodologías desarrolladas en esta Memoria se basan en el empleo de unidades automáticas de extracción en fase sólida (SPE) para conseguir la simplificación y miniaturización en el tratamiento de la muestra y posterior determinación de los analitos por cromatografía de gases. Así, se han desarrollado sistemas de screening de muestras basados en una unidad SPE que incluye una etapa de derivatización con sistemas de detección on-line (fotométrico) o bien off-line (cromatógrafo de gases con detector de nitrógeno fósforo), para la clasificación de las aguas como contaminadas y no contaminadas por N-nitrosaminas. Se ha realizado un estudio comparativo para la determinación de N-nitrosaminas con la unidad SPE empleando la técnica de cromatografía de gases acoplada a distintos detectores: FID, NPD y MS. Además, se han estudiado las posibles interacciones entre los analitos (aminas y N-nitrosaminas) con diferentes materiales sorbentes comunes (poliméricos, grafitizados, sílice enlazadas) y más novedosos (fullerenos y derivados) empleando la unidad SPE. La columna empaquetada con el sorbente de LiChrolut EN fue la que proporcionó los factores de preconcentración más elevados. En este contexto, se ha profundizado por primera vez en el estudio de las posibilidades de los fullerenos para la discriminación (especiación de grupos) de distintas fracciones de N-nitrosaminas en base a su toxicidad, utilizando para ello sorbentes con selectividades específicas para compuestos aromáticos y alifáticos. Los métodos desarrollados en esta Memoria se han aplicado a diferentes tipos de muestras de agua (potables, piscina, pozo, río, residuales). También se ha llevado a cabo el análisis de orina de personas expuestas a los compuestos que han sido manipulados en el desarrollo de esta Memoria, abordando aspectos relacionados con la seguridad de la doctoranda y otros investigadores del grupo.